LAPORAN LENGKAP LAPORAN KIMIA ANALIS II Penetapan kadar obat gologan garam halogen

LAPORAN LENGKAP

LAPORAN KIMIA ANALIS II

Penetapan kadar obat gologan garam halogen

OLEH :

Nama : Jamal Saripa

Kelas : G.2 Farmasi

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

MANDALA WALUYA

KENDARI

2017

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Halogen adalah kelompok unsur kimia yang berada pada golongan (VII atau VII A pada sistem lama) ditabel periodik. Kelompok ini terdiri dari fluor (F), klor (Cl), brom (Br), yodium (I) dan astatin (At). Halogen menandakan unsur-unsur yang menghasilkan garam jika bereaksi dengan logam. Istilah ini berasal dari istilah ilmiah bahasa Perancis dari abad ke-18 yang diadaptasi dari bahasa Yunani. Unsur-unsur halogen secara alamiah berbentuk molekul diatomik. Unsur-unsur pada halogen membutuhkan satu tambahan elektron untuk mengisi orbit elektron terluarnya sehingga cenderung membentuk ion negatif bermuatan satu. Ion negatif ini disebut ion halida dan garam yang terbentuk oleh ion ini disebut halida. perbaiki

Salah satu uji yang dapat digunakan untuk menguji halogen bebas adalah dengan menggunakan kertas fluoresein dimana akan terjadi reaksi antara unsur halogen dengan fluoresein, reaksi antara fluoresein hanya terbentuk jika terdapat bromida dan iodida bebas. Untuk klorida, fluoresein tidak dapat langsung bereaksi sehingga dibutuhkan tambahan kalium bromida sehingga dapat terbentuk warna merah pada kertas fluoresein. Ada beberapa cara yang dapat dilakukan untuk membedakan ion halida, salah satunya dengan penambahan perak nitrat dan timbal nitrat yang akan menghasilkan garam halida berbentuk endapan dengan warna tertentu sesuai dengan ion halogen yang berikatan dengan perak dan timbal. Berdasarkan latar belakang ini, maka dilakukan percobaan untuk menguji halogen bebas dan pembentukan garam halida.

I.2 Tujuan

1. Praktikum ini bertujuan membuat larutan standart larutan perak nitrat 0,01 N

2. Praktikum ini bertujuan membuat standarisasi larutan perak nitrat dengaan larutan natrium klorida

3. Praktikum ini bertujuan untuk menetapkan kadar tablet efedrin HCL

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat yang keluar dari larutan. Endapat dapat berupa Kristal atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau penyusingan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi larutan jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan tidak bergantung pada tekanan atmosfer. Kelarutan zat bergantung pada sifat dan konsentrasi zat lain, terutama ion-ion dalam campuran tersebut. (Khopkar, 1990)

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menetukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion Ag⁺. Salah satu cara untuk menetukan kadar asam-basa dalam suatu larutan dengan volumetri.(Day dan Underwod, 2001)

Argentometri adalah titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO3. Titrasi pengendapan yang paling banyak dipakai adalah Argentometri, karena hasil kali kelarutan garam perak halida (pseudohalida) sangat kecil. Ada 3 macam metode argentometri:

1. Metode Mohr

2. Metode Volhard

3. Metode Fajans

Argentometri dibedakan menjadi dua golongan, yaitu argentometri pembentukan endapan dan Argentometri pembentukan kompleks (Yudhi, Noor dan Aminhar, 2006). Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat untuk menentukan kadar halogen. Penelitian ini menggunakan titrasi argentometri dengan metode Mohr yakni mula-mula Ag⁺ yang ditambahkan bereaksi membentuk endapan AgCl berwarna putih. Apabila Cl^- sudah habis bereaksi maka kelebihan Ag⁺ selanjutnya bereaksi dengan CrO₄^2- yang berasal dari indikator K₂CrO₄yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag₂CrO₄ yang berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai (Badawi, Rachmat dkk, 2010).

Metode ini membutuhkan larutan titran yang cukup banyak dan keakuratannya sangat bergantung pada kecermatan personal yang melakukan dalam menentukan titik akhir titrasi serta waktu titrasi yang cukup lama. Dalam praktek, biasanya terjadi perbedaan antara titk ekivalen dan titik akhir titrasi sehingga menyebabkan hasil yang sedikit bias (Soebiyanto, Nur Hidayati dan Dewi Sulistyawati, 2005).

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halide (Cl-, Br-, I-) (Khopkar,1990). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :(Harizul Rivai, 1995)

1. Indikator

2. Argentometri

3. Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan ke dalam larutan analit. Titik akhir argentometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu :

1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-functiondari reagen/analit.

2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.(J Bassett, 1994)

Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Harizul Rivai, 1995).

Jika AgNO₃ ditambahkan ke NaCI yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCI. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan (Khopkar, 1990).

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik. Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan, yaitu turunan krisodin. Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi dan memberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom. Indikator ini berwarna merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa. Indikator ini juga digunakan untuk titrasi ion I" dengan ion Ag+. Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya (Antara, dkk, 2008).

Selain kelemahan, indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan. Indikator ini memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi. Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam. Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika endapan mempunyai luas permukaan yang besar. Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan terkoagulasi. Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi. Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut. Indikator-indikator tersebut bekerja pada batasan daerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja, yaitu pada keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Svehla,1985).

II. 2 Uraian Bahan

1. AQUADEST ( FI EDISI III HAL : 96 )

Nama Resmi	: AQUA DESTILLASI
Nama Lain	: Air Suling
Pemerian	: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa
Kelarutan	: -
Kegunaan	: Sebagai pelarut

2. FENILPROPANOLAMINE HCl ( FI EDISI III Hal : 401)

Nama Resmi	: FENILPROPANOLAMINE HCl
Nama Lain	: Fenilpropanolamin hidroklorida
RM/BM	: dimana???
Pemerian	: Serbuk hablur putih, bau aromatis lemah, dipengaruh oleh cahaya.
Kelarutan	: Mudah larut dalam air dan etanol, tidak larut dalam eter
Kegunaan	: sebagai sampel

3. INDIKATOR K₂CrO₄ ( FI EDISI III Hal : 690)

Nama Resmi	: KALII KROMAT
Nama Lain	: Kalium kromat
Pemerian	: Massa hablur, berwarna kuning
Kelarutan	: Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih
Kegunaan	: Sebagai indikator

4. PERAK NITRAT ( FI EDISI III Hal : 97 )

Nama Resmi	: ARGENTI NITRAT
Nama Lain	: Perak Nitrat
Pemerian	: Hablur atau transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap jika terkena cahaya
Kelarutan	: Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95 %) p
Kegunaan	: Sebagai larutan baku

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan yang digunakan

III.1.1 Alat

- Batang pengaduk

- Botol semprot

- Buret 50 ml

- Corong kaca

- Gelas kimia 100 ml

- Labu Erlenmeyer paragraf

- Labu ukur 100 ml

- Lumpang dan alu

- Pipet tetes

- Timbangan analitik

III.1.2 Bahan yang digunakan

- Aquadest

- Indikator K₂CrO₄

- Perak nitrat

- Tablet decolgen

III.2 Prosedur Kerja

1. Ditimbang 50 mg decolgen

2. Dimasukan kedalam labu ukur

3. Dimasukan 100 ml aquadest

4. Dipipet 10 ml larutan decolgen

5. Dimasukan kedalam Erlenmeyer

6. Ditambahkan 3 tetes K2CrO4

7. Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N

8. Diamati dan dihitung kadarnya

Skema Kerja

Ditimbang 50 mg decolgen

Dimasukan kedalam labu ukur

Ditambahkan 100 ml aquadest

Dipipet 10 ml larutan decolgen

Dimasukan kedalam Erlenmeyer

Ditambahkan 3 tetes K2CrO4

Dititrasi dengan AgNO3 0,1 N

Diamati perubahan warnanya

BAB IV

HASIL DAN PENGAMATAN

IV. 1 Hasil Pengamatan

1. Table hasil pengamatan

No	Berat sampel	Volume titran		Perubahan warna
No	Berat sampel	Vt (awal)	Vt (akhir)	Perubahan warna
1.	Decolgen 50 mg	50 ml	48 ml	Endapan kemerah-merahan
2
3

2. Perhitungan

Dik : V titran = 2 ml

N titran = 0,1 N

Bst = 18,77 mg

Mg sampel = 50 mg

Dit : % kadar ?

Penyelesaian : % kadar =

x 100 %

75,08 %

Mg zat aktif = % kadar x penimbangan zat aktif

= 75,08 % x 50 mg

= 37,54

Mg/tablet =

x bobot rata-rata

x 509 mg

= 0,38 mg/tablet

BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktiukum kali ini dilakukan percobaan mengenai penetapan kadar golongan garam halogen dengan tujuan untuk menentukan kadar obat decolgen dalam sediaan tablet, yang mengandung fenilpropanolamin HCl.

Pada praktikum ini digunakan metode argentometri, argentomentri adalah salah satu analisis kuantitatif dengan system pengendapat (presipitasi), ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode mohr, motode volhard, metode K. vajans, dan metode leibig (Khopkar, 2010).

Dalam praktikum ini digunakan argentometri dengan metode mohr, metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indicator dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah (Gandjar, 2007).

Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah tablet decolgen yang mengandung fenilpropanolamin HCl dengan berat sampel 50 mg, kemudian sampel dilarutkan dengan 100 ml aquadest lalu diambil 10 ml dan dimasukan kedalam Erlenmeyer setelah itu ditambahkan K₂CrO₄.

Penambahan indicator ini sudah menjadi ketentuan dalam titrasi pengendapan cara mohr. Setelah penambahan indicator, warna larutan sampel menjadi kuning. Lalu setelah itu dititrasi dengan larutan baku AgNO₃. Alasan dititrasi dengan AgNO₃ adalah berdasarkan namanya, titrasi argentometri menggunakan larutan AgNO₃ sebagai titrannya, karena AgNO₃ adalah satu-satunya garam perak yang terlarutkan air sehingga pereaksi perak nitrat dengan garam lain akan menghasilkan endapan. Seperti halnya pada decolgen yang mengandung fenilpropanolamin HCl dapat ditentukan berdasarkan reaksi

HCl + AgNO₃AgCl + HNO₃(endapan putih )

Warna putih yang berbentuk dari akibat reaksi antara AgNO₃dengan fenilpropanolamin yang mengandung HCl. Apabila Cl- habis bereaksi dengan Ag dari AgNO_3.Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator k2cro4 dengan ion Ag berlembih menghasilkan endapan AgCl yang berwarna putih dan menjadi kemerah-merahan. Reaksinya yaitu

Ag+ + cro42- ag2cro4 (merah bata)

Setelah dititrasi pada larutan sampel terbentuk endapan kemerah-merahan, hal inilah yang membuktikan bahwa metode tittrasi pengendapan yang dilakukan adalah cara mohr. Munculnya endapan yang berwarna kemerah-merahan pada titk akhir titrasi dikarenakan kromat terikat dengan ion oerak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata.

Adapun volume titrasi yang didapatkan yaitu 2 ml, dan persen kadar yang didapatkan dari hasil perhitungan yaitu 75,08 %, hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa fenilpropanolamin HCl mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak kurang dari 101,0 % (Dirjen POM, 1979).

Dan didapatkan hasil perhitungan mg/tablet yaitu 0,38/tablet, hasil ini tidak sesuai dengan nilai fenilpropanolamin HCl yang berada dietiket yaitu mengandung 12,5 mg/ tablet.

Ini dikarenakan adanya faktor kesalahan yaitu kurang telitinya praktikan dalam melihat volume titran dan kurang telitinya praktikan dalam menimbang.

pertanyaan penuntun

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar senyawa obat dengan decolgen yang mengandung fenilpropanolin HCl didpatakan hasil yaitu 75,08 %. Dan mg/tablet didapatkan hasil 0,38 mg/ tablet.

V.2 Saran

??????

DAFTAR PUSTAKA

Antara, I K. G., I W. Budiarsa Suyasa, dan A. A. Bawa Putra, 2008, Kajian Kapasitas dan Efektivitas Resin Penukar Anion untuk Mengikat Klor dan Aplikasinya pada Air, Jurnal Kimia 2. Vol. 2 No. 87.

Badawi, Rachmat, Ismulawardi, Agoes Noegraha, dan Subroto, 2010, Pemanfaatan Grafit Pensil sebagai Elektrode Selektif Ion Bermembran AgCl/Ag2S untuk Analisa Ion Klorida, Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, Surabaya.

Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran : EGC. Jakarta.

Day, RA. Jr dan Al Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima. Erlangga. Jakarta.

Dirjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta.

Gandjar, I. G. & Rohman, A., 2007. Kimia Farmasi Analis. Pelajar . Yogyakarta.

Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press 22 : Jakarta.

Khopkar, S. M.,2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia press. Jakarta.

Soebiyanto, Nur Hidayati, Dewi Sulistyawati, 2005, Konsentrasi Indikator Terkontrol Pada Argentometri Mohr, Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Setia Budi, Surakarta.

Svehla,G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Ke Lima. PT. Kalman Media Pusaka : Jakarta.

Underwood dan R.A. Day, 2001, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Yudhi, Noor dan Aminhar Lakoni, 2006, Analisis Khlorida Di Dalam Serbuk UO2 dengan Teknik Titrasi Potesiometrik, Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir VI, Jakarta.

LAMPIRAN