LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA
ANALISIS II
“PENETAPAN KADAR GOLONGAN
ASAM SALISILAT”
DISUSUN OLEH :
KELOMPOK III
PROGRAM STUDI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU
KESEHATAN MANDALA WALUYA
KENDARI
2018
BAB
I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Konsep paling mendasar dan praktis
dalam kimia asam basa tidak diragukan lagi adalah reaksi netralisasi.
Netralisasi dapat didefinisikan sebagai reaksi antara proton dan ion hidroksida
membentuk air. Dalam pembahasan netralisasi tentu kita akan mendapatkan istilah
titrasi.
Titrasi merupakan suatu metode
untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat yang lain yang sudah
diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi
asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi
yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi
yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya.
Titran ditambahkan titer sedikit
demi sedikit sampai mencapai titik ekuivalen. Keadaan ini disebut sebagai
“titik ekuivalen”. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi meka titik akhir
titrasi dipilih sedikit mungkin dengan titik ekuivalen, hal ini dapat dilakukan
dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan
dilakukan.
Keadaan dimana titrasi dihentikan
dengan cara melihat perubahan warna indikator disebut sebagai “titik akhir
titrasi”. Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan
dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui
perubahan warna indikator.
1.2 Tujuan Percobaan
1. Praktikum
ini bertujuan membuat larutan standart larutan natrium hidroksida 0,01 N.
2. Praktikum
ini bertujuan membuat standarisasi larutan standard natrium hidroksida dengan
asam oksalat.
3. Praktikum
ini bertujuan untuk menentukan kadar obat golongan asam salisilat dalam sediaan tablet.
BAB
II
TINJAUAN
PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Titrasi
adalah suatu metode untuk menetukan konsentrasi zat didalamlarutan. Titrasi
dilakukan dengan mereaksikan larutan tersebut dengan larutanyang diketahui
konsentrasinya. Reaksi di lakukan secara bertahap ( tetes demitete) hingga
tepat mencapai titik stokiometri atau titik setara. ( Sunarya, 2007;168 )
Asidimetri dan
alkalimetri adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi
yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksisecara lengkap dengan jumlah contoh
tertentu yang akan dianalisis.Contohsesuatu yang dianalisis dirujuk sebagai
(tak diketahui). Proses analisis yangmelibatkan
pengukuran yang seksama volume-volume suatu asam dan basayang saling
menetralkan. ( Keenan, 1998 ; 442 )
Pada
proses titrasi ini digunakan suatu indikator yaitu suatu zat yang ditambahkan
sampai seluruh reaksi selesai yang menyetarakan denganperubahan warna.
Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik akhirtitrasi. ( Brady, 1999;
217 )
Dalam
memilih suatu asam digunakan dalam larutan standar hendaknyadi perhatikan
faktor-faktor berikut :
1. Asam itu harus kuat, yakni sangat
terdisosiasi.
2. Asam tersebut tidak menguap.
3. Larutan asam harus stabil.
4. Garam dari asam tersebut harus mudah
larut.
5. Asam tersebut bukan pengoksidasi
yang kuat untuk menghancurkan
Senyawa-senyawa organik yang digunakan sebagai indikator.Asam sulfat dan asam klorida paling banyak digunakan
untuk larutan standarwalaupun waupun tidak satupun dari keduanya yang memenuhi
syarattersebut. Asidimetri merupakan metode titrimetri atau volumetri
yangdidasarkan pada pengukuran seksama jumlah volume asam yang digunakanbaik
untuk zat-zat organik maupun anorganik. ( Haeria, 2011; 5 )
NaOH merupakan basa yang paling lazim digunakan untuk
titrasi asambasa.
NaOH selalu terkontaminasi oleh sejumlah kecil pengotor yang palingserius
diantaranya adalah Na2CO3.
Alkalimetri merupakan metode titrimetri
yang didasarkan pada pengukuranseksama jumlah jumlah volume basa yang
digunakan. ( Haeria, 2011 ; 6 )
Dalam
praktik laboratorium adalah biasa untuk membuat larutan dariasam dan basa
dengan konsentrasi yang diinginkan dan kemudianmenstandarisasi larutan terhadap
standar utama. Membuat larutan standar dariasam klorida bisa dilakukan dengan
langsung menimbang sebagian HCLyang diketahui densitasnya diikuti dengan
pengenceran dalam labuvolumetri. Namun, lebih sering larutan asam tersebut di
standarisasi dengancara yang biasa terhadap
standar utama.
Reaksi
antara zat yang terpilih sebagai standar utama dan asam ataubasa harus memenuhi
syarat-syarat untuk analisis titrimetrik. Selain itu, standarutama harus
memenuhi karakteristik berikut ini:
1.
Harus langsung tersedia dalam bentuk murni atau dalam
keadaan yangdiketahui kemurniannya. Secara umum, jumlah total pengotor harus
tidak melebihi 0,01 sampai 0,02 % dan seharusnya kita bisa mengujiadanya
pengotor dengan adanya penguji kualitatif yang diketahuikepekaannya.
2. Zat tersebut harus mudah mengering
dan tidak boleh terlalu higroskopiskarena hal itu dapat mengakibatkan air
terikut pada saat penimbangan.Zat tersebut tidak boleh kehilangan berat saat
terpapar udara.
3. Standar utama itu diinginkan
memiliki berat ekuivalen yang tinggiuntuk meminimalkan akibat-akibat dari
kesalahan saat penimbangan.
4. Asam atau tersebut lebih disukai
yang kuat, yakni, sangat terdisosiasi.Namun demikian, asam atau basa lemah
dapat digunakan sebagaistandar utama. (Day and Underwood. 2002 ; 155).
Dalam penetuan titrasi
, larutan yang dititrasi disebut titrat. Sedangkanlarutan pentitrasi disebut
titran. Titran dituangkan dari buret tetes tetes demitetes kedalam larutan titrat sampai titik stokiometri tercapai. Titrasi
asam basapada dasarnya adalah
reaksi penetralan asam oleh basa atau sebaliknya.
Perubahan
warna suatu indikator tergantung konsentrasi ion hydrogen (H+) yang ada dalam
larutan dan tidak menunjukkan kesempurnaan reaksiatau ketetapan netralisasi.
Indikator pH asam basa adalah suatu indikator atauzat yang dapat berubah warna
apabila pH lingkungan berubah. Misalnya birubrometil (BB), dilarutkan asam
menjadi warna kuning, tetapi dalam larutanbasa menjadi biru. Tabel 6.3
mendaftarkan beberapa indikator asam basabersama dengan rentang pH meraka .
Titrasi asam-basa merupakan cara yang tepat dan
mudah untuk menentukan jumlah
senyawa-senyawa yang bersifat asam dan basa.Kebanyakan asam dan basa
organik dan organik dapat dititrasi dalam larutanberair, tetapi sebagian
senyawa itu terutama senyawa organik tidak larut dalamair. Namun demikian
umumnya senyawa organik dapat larut dalam pelarutorganik, karena itu senyawa
organik itu dapat ditentukan dengan titrasi asambasa dalam pelarut inert. Untuk
menentukan asam digunakan larutan bakuasam kuat misalnya HCl, sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutanbasakuat misalnya NaOH. Tiik akhir titrasi biasanya
ditetapkan denganbantuan perubahan indikator asam basa yang sesuai atau dengan
bantuanperalatan seperti potensiometri, spektrofotometer, konduktometer. ( Khopkar,1990 ; 128 )
Titrasi
asam basa sering disebut asidimetri dan alkalimetri, sedang untuk titrasi
pengukuran lain-lain sering dipakai akhiran-ometri mengggantikan-imetri. Kata
metri berasal dari bahasa Yunani yang berarti ilmu proses senimengukur. I dan O dalam hubungan mengukur sama
saja, yaitu dengan atau dari (with atau off). Akhiran I berasal dari kata latin dan
O berasal dari kataYunani. Jadi asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah
asam ataupunpengukuran dengan asam (yang diukur dalam jumlah basa atau
garam).(Khopkar,1990 ;124) Dalam teori ionisasi, suatu larutan netral
mengandung jumlah ionhidrogen dan ion hidroksida (H+dan CH-) Reaksi netralisasi mempunyai nilaiyang berarti untuk
analisa kuantitatif harus berjalan sedemikian sempurna,reaksi ini dapat
disimpulkan dengan cara-cara seperti misalnya : denganpembentukan suatu zat
dengan derajat disosiasi yang kecil, denganmembebaskan
gas dari suatu reaksi dengan pembentukan endapan dari suatureaksi dengan
membebaskan suatu ion kompleks dengan menambah suatupereaksi yang berlebihan.
Asidimetri
dan alkalimetri termasuk penetapan titri metri denganreaksi netralisasi. Asidimetri merupakan metode
titrimetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah volume asam yang
digunakan, baik untuk zat-zatorganik maupun zat anorganik. Alkalimetri
merupakan metode titrimetri yangdidasarkan
pada pengukuran seksama jumlah volume basa yang digunakanindikator untuk
metode netralisasi ini biasanya digunakan senyawa organik yang kompleks.
Penambahan warna indikator pada titrasi tergantung pada ionH+. Senyawa
organik ini dapat berupa senyawa suatu asam atau basa yangsempurna
mempunyai warna berbeda pada pH tertentu.( Sukri, 1990; 425 )
Suatu
larutan standar dapat di buat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa baku
tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume
larutan yang di ukur dengan tepat .larutan standar ada 2 macam yaitu larutan
baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian
yang tinggi, larutan baku sekunder harus dibakukan dengan larutan baku
ptimer. Suatu proses yang mana larutan
baku sekunder dibakukan dengan laruutan baku primer disebut dengan standarisai.
(Gandjar : 2007).
Asam
asetilsalisilat yang lebih dikenal sebagai asetosal atau aspirin adalah
analgetik antipiretik dan antiinflamasi yang sangat luas digunakan dan
digolongkan dalam obat bebas (Farmakologi dan Kemoterapi,1993).
Tablet asam asetilsalisilat
mengandung asam asetilsalisilat C9H8O4 dan tidak kurang dari 90,0 % dan tidak
lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket (Farmakope Indonesia
ed. IV, 32).
Aspirin
merupakan obat analgetik. Aspirin mungkin merupakan obat analgesika yang paling
popular dan paling banyak digunakan disebabkan oleh sturktur kimianya yang
sederhana dan harganya yang murah. Aspirin secara kimiawi dikenal dengan nama
asam asetil salisilat, suatu molekul organic. Senyawa awal aspirin adalah
salisin, yang ditemukan dalam batang kayu. Meskipun demikian aspirin dengan
mudah dapat dibuat dari fenol dengan reaksi Kolbe. (Satiajit:2007 hal 2).
Salah
satu efek aspirin adalah pendarahan lambung yang sebagian disebabkan oleh sifat
asamnya. Dalam lambung aspirin akan terhidrolisis menjadi asam salisilat. Gugus
asam karboksilat (-COOH) dan gugus hidroksil fenolik (-OH) yang terdapat pada
molekul aspirin akan membuat senyawa ini bersifat asam. Jadi penggunaan aspirin
akan meningkatkan kondisi asam di lambung (Satyajit : 2007 hal 2).
II. 2 Uraian Bahan
1. AQUADEST
( FI EDISI III HAL : 96 )
Nama Resmi
|
: AQUA DESTILLASI
|
Nama Lain
|
: Air Suling
|
Pemerian
|
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak
mempunyai
rasa
|
Kelarutan
|
: -
|
Kegunaan
|
: Sebagai pelarut
|
2.
Aspirin ( FI EDISI IV )
Nama Resmi
|
: ACIDUM ACETYLSALICYLIUM
|
Nama Lain
|
: Asam asetilsalisilat
|
Pemerian
|
: Hablur tidak berwarna, atau
serbuk hablur putih, tidak berbau atau hamper tidak berbau, rasa asam.
|
Kelarutan
|
:
Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam, etanol, larut dalam kloroform.
|
Kegunaan
|
: Analgetikum, antipiretikum
|
3.
Phenolphthaleein ( FI EDISI III HAL : 675 )
Nama Resmi
|
: PENOLPHTALEEIN
|
Nama Lain
|
: Fenolftalein
|
Pemerian
|
: Serbuk hablur putih, putih, atau
kekuningan.
|
Kelarutan
|
: Sukar larut dalam air, larut dalam
etanol, agak sukar larut dalam eter.
|
Kegunaan
|
: sebagai indicator
|
4.
Natrium Hidroksida ( FI EDISI III HAL : 421 )
Nama Resmi
|
: NATRII HIDROCIDUM
|
Nama Lain
|
: Natrium Hidroksida
|
Pemerian
|
: Bentuk batang massa hablur air
keeping- keeping, keras dan rapuh dan menunjukkan susunan hablur putih mudah
meleleh basa sangat katalis dan korosif segera menyerap karbondioksida.
|
Kelarutan
|
: sangat mudah larut dalam air
|
Kegunaan
|
: sebagai zat tambahan.
|
BAB
III
PROSEDUR
KERJA
III.1
Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Adapun
alat yang digunakan pada praktikum yaitu :
1. Buret
50 ml
2. Botol
coklat
3. Corong
4. Gelas
kimia 100 ml
5. Gelas
ukur paragraf
6. Labu
rlemeyer 250 ml
7. Labu
ukur 100 ml
8. Lumping
dan alu
9. Lap
kasar dan lap halus
10. Timbangan
analitik
11. Tisu
III.1.2 Bahan
Adapun
bahan yang digunakan pada praktikum yaitu :
1. Aquadest
2. Asetosal
3. Indikator
pp
4. NaOH
III.2
Prosedur Kerja
Adapun
prosedur kerja pada praktikum ini yaitu :
Ø Penetapan
kadar asam asetosal dalam sediaan tablet :
1. Ditimbang
10 tablet asetosal yang akan digunakan
2. Dimasukan kedalam
lumpang kemudian digerus hingga halus kemudian ditimbang kembali kurang
lebih 300 mg dan dilarutkan dengan aquadest sampai volumenya 100 ml.
3. Dipipet
10 ml larutan aetosal dan dimasukan
dalam erlemeyer.
4. Ditambahkan
10 ml etanol dan ditambahkan 4 tetes indicator pp.
5. Diamati
perubahan warna..
BAB
IV
HASIL
DAN PENGAMATAN
4.1Hasil dan Pengamatan
4.1.1 Tabel hasil pengamatan
No.
|
Berat Sampel
|
Volume titran
|
Perubahan Warna
|
|
V (Awal)
|
V(Akhir)
|
|||
1.
|
Asetosal 300 mg
|
50 ml
|
48,8 ml
|
Bening menjadi Merah
muda
|
2
|
||||
3
|
persamaan reaksi
4.1.2 Perhitungan Kadar Asetosal
Dik
: V.titran : 50 – 48,8 = 1,2 ml
N.titran : 0,1
Bst : 18,016
Mg
sampel : 300 mg
Dit
: % Kadar ...?
Penyelesaian
:
=
=
=
7,20 %
BAB
V
PEMBAHASAN
Pada
praktiukum kali ini dilakukan percobaan mengenai penetapan kadar golongan asam
salisilat dengan tujuan untuk menentukan kadar obat asetosal dalam sediaan
tablet.
Pada
praktikum ini digunakan metode alkalimetri merupakan metode titrimetri yang didasarkan pada
pengukuran seksama jumlah jumlah volume basa yang digunakan. ( Haeria, 2011 ; 6
)
Sampel
yang digunakan dalam percobaan ini adalah tablet asetosal dengan berat sampel
300 mg, kemudian sampel dilarutkan dengan 100 ml aquadest lalu diambil 10 ml
dan dimasukan kedalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan lagi 10 ml etanol,
setelah itu ditambahkan indicator PP.
Tujuan
ditambahkan alcohol karna alcohol bersifat polar dan asetosal bersifat polar
jadi dapat sama-sama melarutkan. Dan penambahan indicator bertujuan untuk
mendapatkan titik akhir titrasi yang mendekati titik ekuvalen dari tanda titrasi
berada dalam rentang pH 8,3-10 (Connors,1997).
Kemudian
larutan dititrasi dengan NaOH sambil digoyang-goyangkan, ketika proses titrasi
berlangsung gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas dari
pada gugus karbonil (Gisvold, 1982).
Setelah dititrasi pada larutan
sampel berubah wana dari bening menjadi merah muda. Adapun volume titrasi yang
didapatkan yaitu 2 ml, dan persen kadar yang didapatkan dari hasil perhitungan
yaitu 7,20 %, hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa asetosal mengandung tidak
kurang dari 99,5 % (Dirjen POM, 1979).
apa
itu asetosal ???
pertanyaan
penuntun????
BAB
VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Dari
hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Kadar
asetosal dalam tablet yang diperoleh sebessar 7,20 %, hal ini tidak sesuai
dengan ketetapan farmakope yaitu menyatakan kadar astosal tidak kurang dari
99,5%.
VI.2 Saran
Seharusnya pada bahan yang ingin
digunakan dalam praktikum dapat diperbanyak agar dapat menjadi bahan perbandingan
terhadap percobaan yang lain.
DAFTAR
PUSTAKA
Atkins,Peter
and Lorette.Chemistry Molekul and Changes. New York; Freemanand Company. 1997.
Brady,James.Kimia Universitas Asas Dan Struktur . Jakarta ;
Binarupa Aksara.1999.
Connors, Amaidon, Svela. 1997. Stabilitas Kimiawi Sedvafarmasi
Edisi II Jilid 1. New York : John willey and sons.
Dirjen
POM.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III .Jakarta : Departemen KesehatanRI. 1979.
Day,R.A
dan A.L.Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta; Erlangga. 2002.
Gisvold,
Wilson. 1982. Kimia Farmasi dan medicine Organik Edisi VIII Bagian II. Semarang
press :
Haeria.Penuntun
Kimia Analitik.Makassar ; UIN Press. 2011.
Keenan,C.W.Kimia
Untuk Universitas.Jakarta; Erlangga. 1998.
Khopkar,
S.M., (1990),Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI press.
Petrucci,
Ralph. and Wilias.S. Harwood.General Chemistry. New Jersey;Prentice Hall.1997.
Sukri.Kimia
Dasar 2. Bandung; ITB. 1999
Susanti, S dan Yeanny Wunas. Analisis Kimia Farmasi
Kuantitatif .Makassar :LEMBAGA
PENERBITAN UNHAS.1995.
Snyder,
Milton.K. Chemistry Structure and Reaction. New York; Holt.1996.
Sunarya, Yayan. Mudah dan Aktif Belajar Kimia. Bandung; Invers.2007.
Timberlake,Keren.C.General,
Organik and Biological Chemistry. San Fransisco;Pearson Benjamin Cummings. 2004.
lampiran????