LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
REKRISTALISASI
OLEH
JAMAL SARIPA
PROGRAM
STUDI S1 FARMASI
SEKOLAH
TINGGI ILMU KESEHATAN MANDALA WALUYA
KENDARI
2018
BAB
I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Memperoleh suatu
senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat
esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang umum yaitu
rekristalisasi (pembentukan kristal berulang). Metode ini pada dasarnya
mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan
pengotornya dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan
yang lain yang hanya melarutkan zat-zat pengotor saja. Pemurnian demikian ini
banyak dilakukan pada industri-industri (kimia) maupun laboratorium untuk
meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan.
Pada penggunaan teknik
rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena senyawa organik padat yang
diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya
terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama
reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada
perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila
suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan
pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.
Ternik
pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau mengalami
percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya adalah
penyaringan,
rekristalisasi, dekantansi, absorpsi, sublimasi, dan ekstraksi. Penyaringan adalah proses pemisahan yang didasarkan pada
perbedaan ukuran partikel.
Berdasarkan pernyataan-pertnyataan di atas maka
perlunya mengetahui cara pemurnian zat padat secara rekristalisasi, dengan
menggunakan suatu senyawa sebagai sampel, sehingga dapat membedakan proses
pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya. Untuk itu,
dilakukan percobaan pemurnian secara rekristalisasi ini.
I.2 Tujuan
1. Mengetahui
konsep dasar rekristalisasi
2. Mengetahui
cara melakukan rekristalisasi
BAB
II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Rekristalisasi
merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dimana zat-zat tersebut tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar.
Konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam
larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad,
2001).
Rekristalisasi
merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organik.
Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat
terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan
larutan, mengumpul dan mencuci kristal, serta mengeringkan produknya (hasil)
(Williamson, 1999).
Kemudahan
suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur
morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar
kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah
mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat
kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan
membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana
seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah
dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang
mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother
liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Endapan yang terdiri dari
kristal-kristal, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai
(Svehla, 1979).
Ukuran
kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting
yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju
pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak
satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang
terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat
lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah
kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan
inti. Laju pertumbuhan Kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran
kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi,
kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat
jenuh (Svehla, 1979).
Kristal
adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Banyak zat padat
seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris,
telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini
juga tersusun secara simetris. Penampilan luar suatu partikel Kristal besar
tidak menentukan penataan partikel. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau
larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah
daripada ke lain arah. Kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan yang
berfungsi membantu penyaringan (Syabatini, 2010).
Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaan
Kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada
saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retentionliquid).
Pengotor pada permukaan kristalini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian.
Cairan yang digunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat dapat melarutkan
pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal. Salah satu cairan yang
memenuhi sifat diatas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan dicuci,
namun dapa juga dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi krteria tersebut.
Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan
cara pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di
dalam kristal adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan
kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali.
II. 2 Uraian Bahan
a. Aquades
(FI III 1979 Hal : 96)
|
Nama
resmi
|
:
|
AQUA
DESTILLATA
|
|
Nama
lain
|
:
|
Air
suling
|
|
Pemerian
|
:
|
Cairan
jernih; tidak bewarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.
|
|
Penyimpanan
|
:
|
Dalam
wadah tertutup baik.
|
|
Khasiat
|
:
|
Sebagai
pelarut
|
b. Alkohol
(FI III 1979 Hal : 65)
|
Nama
resmi
|
:
|
AETHANOLUM
|
|
Nama
lain
|
:
|
Etanol, alcohol
|
|
Pemerian
|
:
|
Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap, dan
mudah bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala
biru yang tidak berasap
|
|
Kelarutan
|
:
|
Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform p dan dalam
eter p
|
|
Penyimpanan
|
:
|
Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya;
ditempat sejuk, jauh dari nyala api
|
|
khasiat
|
|
Sebagai pelarut
|
c. Aspirin
(FI III 1979 Hal : 43)
|
Nama
resmi
|
:
|
ACIDUM ACETYLSALICYLICUM
|
|
Nama
lain
|
:
|
Asam asetilsalisilat, asetosal
|
|
Pemerian
|
:
|
Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih;
tidak berbau atau hampir tidak berbau; rasa asam
|
|
Kelarutan
|
:
|
Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol
(95%) p, larut dalam kloroform p dan dalam eter p
|
|
Penyimpanan
|
:
|
Dalam wadah tertutup baik
|
|
khasiat
|
|
Sebagai sampel
|
BAB
III
METODE
KERJA
III.1 Alat dan Bahan
yang digunakan
III.1.1
Alat
- Beaker
gelas
- Bunsen
burner
- Corong
kaca
- Erlenmeyer
- Gelas
ukur
- Kaki
tiga
- Kawat
kasa
- Kertas
saring
III.1.2 Bahan
yang digunakan
- Aquadest
- Etanol
96%
- Aspirin
5 gram
- Norit
III.2 Prosedur
Kerja
1. Diukur
aspirin 5 gram lalu dilarutkan dengan 15 alkohol hangat (dalam Erlenmeyer)
2. Aquadest
hangat sebanyak 40 ml dituang kedalam larutan aspirin-alkohol
3. Ditambahkan
norit dalam larutan campuran aspirin
4. Erlenmeyer
dipanaskan sampai zat-zat larut dengan baik (dalam penangas air) bila terbentuk
endapan, larutan disaring dalam keadaan panas dengan cepat
5. Larutan
jernih didinginkan menggunakan es batu
6. Larutan
tersebut diamati sampai terbentuk Kristal yang cukup banyak
7. Larutan
dan endapan kemudian disaring menggunakan kertas saring dengan corong kaca,
sebelumnya kertas saring yang digunakan ditimbang terlebih dahulu
8. Endapan
dikeringkan pada suhu kamar
9. Berat
aspirin yang terbentuk ditimbang
10. Rendamennya
kemudian dihitung
BAB
IV
HASIL
DAN PENGAMATAN
IV. 1 Hasil Pengamatan
1. Tabel
hasil pengamatan
|
Perlakuan
|
Pengamatan
|
|
· Ditimbang berat
aspirin
|
· Warna putih
mengkilap, berbentuk Kristal seperti jarum
|
|
· Diukur etanol dan
aquadest
|
· Warna cairan keruh,
terdapat endapan
|
|
· Aspirin dilarutkan
dalam pelarut campuran
|
· Terdapat endapan
|
|
· Ditambah norit
|
· Warna agak kehitaman
|
|
· Disaring panas
|
· Terbentuk endapan
Kristal
|
|
· Didinginkan
|
· Adanya endapan
Kristal mengkilap
|
|
· Dihitung persen
discovery
|
· 74,2%
|
|
· Perbandingan sebelum
dan sesudah rekristalisasi
|
· Berat aspirin awal 5
gram sedangkan berat aspirin sesudah rekristalisasi yaitu 3,71 gram
|
Perhitungan
Berat aspirin : (Berat sampel + kertas
saring) – berat kertas saring
: 4,99 gram – 1,28 gram
: 3,71 gram
x 100%
x 100 %
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan mengenai
rekristalisasi dengan tujuan untuk mengetahui konsep rekristalisai dan
mengetahui cara melakukan rekristalisasi
prinsio dasar
reksristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan
dengan kelarutan zat pencampunya.
Pada
percobaan kali ini hal yang pertama dilakukan adalah ditimbang 5 gram aspirin
dan dimasukkan kedalam erlenmeyer, lalu ditambahkan 15 ml alcohol hangat
setelah itu ditambahkan 40 ml aquadest lalu ditambahkan norit. Kemudian
Erlenmeyer dipanaskan dan disaring jika terbentuk endapan. Lalu larutan jernih
didinginkan dengan es batu. Setelah itu larutan dan endapan disaring dengan
menggunakan kertas saring kemudian endapan yang keringkan ditimbang.
Pada
percobaan ini digunakan aspirin yang bersifat non-polar sedangkan air dan
alcohol bersifat polar, dimana prinsip dari rekristalisasi adalah pemurnian
senyawa dengan perbedaan kelarutan.
Alasan
digunakan alkohol hangat dan aquadest hangat yaitu bertujuan untuk mempercepat
proses kelarutan antara aspirin dengan aquadest dan alkohol. Hal ini karena
aspirin dan aquadest agak sukar larut akibat aspirin bersifat non-polar
sehingga perlu dipanaskan agar kelarutan sampel dan air cepat larut.
Penambahan norit
berfungsi untuk menyerap atau mengikat zat pengotor yang ada pada aspirin,
sehingga pada saat disaring didapatkan filtrate yang bening.
Penggunaan es batu pada
proses rekristalisasi ini yaitu untuk mendinginkan larutan sehingga didapatkan
endapan Kristal aspirin yang sempurna.
Adapun berat aspirin
yang didapatkan yaitu 3,71 gram dengan persen discovery adalah 74,2%. Dan
perbandingan aspirin sebelum dan sesudah rekristalisasi yaitu terdapat
perbedaan pada beratnya, dimana berat aspirin sebelum dilakukan proses
rekristalisasi 5 gram sedangkan berat aspirin sesudah proses rekristalisasi
3,71 gram.
BAB V
PENUTUP
V.1
Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan mengenai rekristalisasi dapat disimpulkan bahwa :
1. Prinsip
rekristalisasi yaitu pemisahan dan pemurnian senyawa zat padat yang didasarkan
atas perbedaan kelarutan zat padat dalam pelarut
2. Berat
aspirin yang terbentuk dari proses rekristalisasi yaitu 3,71 gram dan persen
discoverynya 74,2%
3.
perbandingan
aspirin sebelum dan sesudah rekristalisasi yaitu terdapat perbedaan pada
beratnya, dimana berat aspirin sebelum dilakukan proses rekristalisasi 5 gram
sedangkan berat aspirin sesudah proses rekristalisasi 3,71 gram
V.2
Saran
Seharusnya pada bahan yang ingin
digunakan dalam praktikum dapat diperbanyak agar dapat menjadi bahan perbandingan
terhadap percobaan yang lain.
DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Gramedia,
Jakarta.
Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.
Syabatini, Annisa. 2010. Pemurnian Bahan secara Rekristalisasi. Banjarmasin :
Universitas Lambung Mangkurat
Williamson. 1999. Macroscale
and Microscale Organic Experiments. Houghton Mifflin Company, USA.
LAMPIRAN
